1. 脲醛樹脂羥甲基含量測定
      作者:admin   日期:2014-2-25

      脲醛樹脂羥甲基含量測定(GB/T 14074 3.17—2006)

      樹脂中羥甲基(一CH2OH)和游離甲醛在堿介質中與碘反應,再用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘,測得羥甲基和游離甲醛總量。而亞硫酸鈉法僅能測出樹脂中游離甲醛含量,從而可計算出轉化為羥甲基的甲醛量。

      3I2+6NaOH—NaIO3+3H2O+5NaI

      3RCH2OH+NaIO3+3NaOH——3RH+3HCOONa+NaI+3H2O

      3CH2O+NalO3+3NaOH—3HCOONa+NaI+3H2O

      儀器:分析天平,精度0.0001g;碘量瓶,250mL;移液管,10mL,25mL;滴定管,酸式棕色,50mL;量筒50mL。

      試劑:c(1/2I2)≈O.1mol/L碘溶液,稱取13.Og碘(分析純)與碘化鉀30.Og,先將碘化鉀溶解于少量水中,然后在不斷攪拌下加入碘,使其完全溶解,注入1000mL棕色容量瓶中,稀釋至刻度;c(NaOH)≈2mol/L氫氧化鈉溶液,量取110mL氫氧化鈉(分析純)飽和溶液注入1000mL容量瓶中,用不含二氧化碳的蒸餾水稀釋至刻度;f(Hcl)≈4mol/L鹽酸溶液,量取335mL濃鹽酸(分析純)注入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度;c(Na2S203)=O.167mol/L硫代硫酸鈉標準溶液,稱取26.3g(精確到0.0001g)硫代硫酸鈉(優級純)置于500mL燒杯中,加新煮沸已冷卻的蒸餾水至完全溶解后,加入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,加入O.05g碳酸鈉(防止分解)及O.1g碘化汞(防止發霉),貯存于棕色瓶中,靜置14天后標定;1%淀粉指示劑,稱取2.0g可溶性淀粉,加蒸餾水20mL,攪拌下注入180mL沸騰蒸餾水中微沸2min,放置待用。

      硫代硫酸鈉標準溶液的標定:稱取經120~C烘至恒重的重鉻酸鉀(優級純)O.15g(精確到O.0001g)置于500mL碘量瓶中,加入25mL蒸餾水,加2.0g碘化鉀及5mL濃鹽酸,搖勻,于暗處放置10min,加150mL蒸餾水,用硫代硫酸鈉待標液滴定,接近終點時加入2mL1%淀粉指示劑,繼續滴定至溶液由藍色變為亮綠色。

      c(Na2S203)=G/V×0.04904

      式中 c一硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L;

      G——重鉻酸鉀質量,g;

      V——滴定所耗硫代硫酸鈉待標液體積,mL;

      0.04904——1/6重鉻酸鐘的毫摩爾質量.g/mmol。

      測定步驟:稱取試樣0.1g(精確到0.0001g),置于預先加有50mL蒸餾水的250mL碘量瓶中,搖勻。用移液管加入25mLc(1/2I2)≈O.1mol/L碘溶液,再用移液管加10mL c(NaOH)≈2mol/L氫氧化鈉溶液。蓋緊瓶塞并搖勻,用水封口,在室溫下暗處放置10min后,加入10mL c(HCl)=4mol/L鹽酸溶液并搖勻,立即用c(Na2S203)=0.167mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,加3mL 1%淀粉指示劑,繼續滴定至藍色消失。同時做空白試驗。平行測定兩次,計算結果精確到小數點后兩位,取其平均值。

      樹脂中羥甲基含量按下式計算:

      M=1.03×[(V1-V2)×0.015×C/G×100-F]

      式中 M——羥甲基含量,%;

      V1一一空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;

      V2——試樣消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;

      c——硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L;

      0.015——與硫代硫酸鈉標準溶液lmL C(Na2S2O3)=0.167mol/L相當的甲醛的毫摩爾質量,g/mmol;

      G——試樣質量,g;

      F——游離甲醛含量,%;

      1.03——羥甲基分子量與甲醛分子量的比值。

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