1. 亞硫酸鈉法測脲醛樹脂游離甲醛含量
      作者:admin   日期:2014-2-25

      原理:GB/T 14074.16.2—2006

      本方法適用于脲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂和尿素一三聚氰胺甲醛樹脂的游離甲醛含量測定。

      試樣中游離甲醛、半縮醛與過量的亞硫酸鈉溶液在0℃反應,生成羥甲烷基磺酸鹽。用碘溶液滴定過量的亞硫酸鈉。用碳酸鈉溶液使羥甲烷基磺酸鹽分解,再用碘溶液滴定分解得到的亞硫酸鈉。

      試劑與溶液:亞硫酸鈉溶液,c(Na2S03)=1mol/L;醋酸溶液,c(CH3C00H)=1mol/L;碳酸鈉溶液,c(Na2CO3)≈100g/L;硼酸緩沖溶液,用少量蒸餾水溶解12.37g硼酸加人到1000mL容量瓶中后,再加入100mL濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液,用蒸餾水稀釋到刻度,混合均勻,使用前應將溶液冷卻到O℃;碘標準溶液,c(I/2I2)=O.1mol/L.稱取12.690g碘(分析純)與碘化鉀30.0g,先將碘化鉀溶解于少量蒸餾水中,在不斷攪拌下加入碘,使其完全溶解,注入1000mL棕色容量瓶中,稀釋到刻度,儲存于暗處;用標準硫代硫酸鈉溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L標定;二氯甲烷,中性(pH=7),使用前將二氯甲烷冷卻到0℃;1%淀粉溶液;冰水混合物;冰末。

      儀器:高速攪拌機;磁力攪拌器;冰浴裝置;滴定管或微量滴定管;10mL和25mL移液管。

      測定步驟:

      ①試樣:稱取適量試樣。如果不能估計試樣中游離甲醛含量,則取大約1g試樣(精確到0.0001g),加到600mL的燒杯中,進行初步測定。

      ②測定:整個測定過程中保證燒杯內物質溫度不高于O℃.如果必要,可向燒杯中加入少量冰末。

      如果試樣是水溶性的,則將試樣迅速溶于由10g冰末、25mL硼酸緩沖溶液和冰水混臺物組成的l50mL況合液中;如果試樣不能很好溶解于水,則將試樣迅速溶解在50mL二氯甲烷中,再加八20g冰末、25mL硼酸緩沖溶液和冰水混合物組成的150mL混合物。立即用高速攪拌機乳化10s。移去攪拌機,用少量冰水混合物沖洗攪拌機上黏附的物質,并收集沖洗液放人乳化后的混合物中。

      將燒杯放人冰水混合物中,用磁力攪拌器攪拌燒杯中的物質。 在持續攪拌的過程中,用滴定管加入2mL 1mol/L亞硫酸鈉溶液;繼續攪拌15min,加入10mL 1mol/L醋酸溶液和3~4滴1%淀粉溶液;用碘標準溶液滴定到出現灰藍色或紫色并穩定至少10s。加入30mL碳酸鈉溶液,用碘標準溶液滴定反應釋放的亞硫酸鈉,直到出現藍色,并至少穩定1min,記錄滴定釋放出的亞硫酸鈉所需要碘標準溶液的體積(V)。

      結果表示:

      W=V×1.5×0.1/m

      式中W——游離甲醛含量,%;

      V——滴定反應釋放出的亞硫酸鈉消耗的碘標準溶液的體積,mL;

      m——試樣質量,g;

      1.5——相當于1.00mL c(1/2I2)=0.1mol/L碘溶液的甲醛質量,g;

      0.1——將mg轉換成g和將w表示成百分數的系數。

      以上測定過程平行進行兩次,如結果相差較大(當試樣游離醛<1%時,兩次結果之差>0.1%;試樣游離醛在1%~10%時,兩次測定結果之差,大于平均值的10%時)應重新測定。試驗結果取兩個有效試驗的算術平均值,精確到o.01%。

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